改用重铬酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液

铵标准溶液

［摘要］ ：以重铬酸钾为基准物标定硫酸亚铁铵滴定液， 将标定结果 与国家标准（高锰酸钾标定法）做对照，通过相关分析表明，两种方 法完全一致。该方法具有简便、快速、准确的特点。

［关键词］ ： 重铬酸钾 硫酸亚铁铵滴定液 高锰酸钾标定比照分析 、、 亠

尸■ 前言

我公司为合成氨大型企业，原料褐煤中的腐植酸含量、废水中 co冶量的测定、金属分析等许多分析项目都要用到硫酸亚铁铵标准 溶液，且使用频率较高， 我公司以前一直用国标即用高锰酸钾标准溶 液来标定其浓度， 但我在学习和分析实践发现， 改用重铬酸钾取代高 锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液， 不但结果同样准确， 而且简便、 快 速。 1 实验部分 ： 两种标定分析方法的实验比照（对同一硫酸亚铁铵滴定液进行分 析）：

方法（一）：用高锰酸钾标准溶液进行标定。

2KMno4+10FeSo4+8H2So4=K2So4+2MnSo4+5Fe2（So4） 3+8H2o 酸性高锰酸钾具有强氧化性，可以将二价铁氧化为三价铁。

用移液管准确吸取 20毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液， 加入 25毫 升无氧水，用 0.1mol/L （0.1002mol/L ）的高锰酸钾标准溶液滴定至 溶液呈粉红色保持 30 秒为终点。临用前标定。计算：高锰酸钾标准 溶液滴定体积乘以实际浓度再除以吸取硫酸亚铁铵溶液体积就可以 了。（见下表）

C=0.1002X 20.00/V

吸取体积ml 20.02 20.01 20.02 20.00 20.02 20.02 耗用体积ml 20.04 计算浓度 mol/L 平均浓度 20.05 20.04 20.02 20.06 20.04 0.1001 0.1000 0.1001 0.1001 0.1000 0.1001 0.1001 (mol/L ) 缺点：高锰酸钾是不能直接配标准溶液的，跟硫酸亚铁铵一样， 要重新标定，且标准溶液不够稳定，不能久置，需经常标定。

方法（二）：用重路酸钾标准溶液进行标定。

6Fe（NH4） 2（SQ） 2+K2Cr2O+7HSO=3FQ（SQ） 3+Cr2（SQ）

3

+K2SQ +6（NH） 2SQ+7HQ

重路酸钾基准溶液配置方法：称取预先于 120—130度恒重（烘干至 少

2小时）的重路酸钾基准试剂 4.9030克，溶于适量水中，并转移 至

1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即可。

标定步聚如下：

标定方法：准确吸取20.00ml重路酸钾标准溶液于500ml锥形瓶 中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后， 加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml ）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.1002X 20.00/V

式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）;

V ――硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L ）。

亚铁灵指示液：称取1、485 g邻菲啰啉（C2HM • H2Q、0.695 g硫酸亚铁（FeSQ・7H2Q）溶于水中，稀释至100ml,储于棕色瓶内。

空白实验：除了不加样品外，其余操作同正式实验完全一样。空 白

实验可以消除试剂不纯、方法不精确、设备不精确等等带来的系统 误差。

注意事项：配制好的标准溶液应密塞存放，放在阴凉避光的地方. 不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下次要用的时候就直 接用标签上的浓度。不过标定完的溶液，要保存好，不让其浓度发生 改变（当然由于硫酸亚铁铵标准溶液也不稳定， 故保存时间也不长）。

计算：

吸取体积ml 20.02 耗用体积ml 20.00 计算浓度 mol/L 平均浓度 20.01 19.99 20.04 20.00 20.01 20.00 20.02 20.00 20.00 20.00 0.1001 0.1001 0.1001 0.1000 0.1001 0.1000 0.1001 (mol/L ) 优点：（一）：重路酸钾可以直接配标准溶液。用重路酸钾标定 硫酸亚铁铵，首先重路酸钾一定是标准溶液。因为有专门的重路酸钾 基准试剂，纯度很高，性质稳定。用重铬酸钾基准物质直接配制就可 以配成标准溶液。不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下 次要用的时候就直接用标签上的浓度。不过标定完的溶液，要保存好， 不让其浓度发生改变。

（二） : K2CQ易提纯，可以制成基准物质，在140 一 150C干燥 2h后，可直接称量，配置标准溶液。K2C2O标准溶液相当稳定，保存 在密闭容器中，浓度可长期保存不变，可随标随用，方便快捷。

结论

对比上述两表可发现： 改用重铬酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁

铵标准溶液虽不是国际标准方法， 但结果同样准确， 适合用在普通的 实验当中，满足各种生产分析需要。而且优点更加明显：具有简便、 快速、准确的特点。

参考文献

《重铬酸钾法测定COD勺有关问题探讨》川化；2007年02期张燕 分析化学》华中理工大学分析教研组 化验员读本》北京化工学院；刘珍