化学试剂配制方法

电厂化学试剂配制

1、

硬度：

一种测定硬度大于0.5me/L的水样； 二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。

⑴、 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500高纯水中，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至

1000ml混匀；取50ml按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。

⑵、 （高硬度）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5克氯化铵，加570ml浓氨水，加1gEDTA用高纯水

稀释至1000ml混匀；

⑶、 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，加入10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释

至1000ml，按上述方法抵消硬度。

⑷、 0.5﹪铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后

溶于100ml95﹪乙醇中，转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。

⑸、 酸性铬蓝K指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯

化铵缓冲溶液（硼砂也可）和40ml高纯水，溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。

2、 磷酸盐：

⑴、 磷酸盐储备液（1ml=1mgPO4），称取 在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除

盐水中，并稀释至1000ml。

⑵、 磷酸工作溶液：（1ml=0.1mgPO4） ，取上述储备液10ml稀释至100ml

⑶、 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液（酸性钼酸铵）：（A）称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于

400ml除盐水中；（B）取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。将（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除盐水稀释至1000ml。

3、 二氧化硅：

⑴、酸性钼酸铵溶液：

A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中；

B.取42ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却至室温。 C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。 ⑵、10﹪酒石酸溶液（质量/体积） ⑶、1、2、4酸还原剂：

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实用标准文案

A． 称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中 B. 称 取90g 亚硫酸氢钠，溶于600ml高纯水中。 C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。

4、碱度：

⑴、1﹪酚酞指示剂：

称取1g酚酞，加100ml95﹪乙醇溶解，再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。 ⑵、0.1﹪甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。

⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂： 准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵 研磨均匀后，溶于100ml95﹪乙醇中。

5、酸度：0.1﹪甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。 6、PH表：

⑴、 6.86标准缓冲液 ：称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾，一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。 ⑵、9.18标准液： 准确称取3.81g优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量避免与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。（此盐不要干燥）

⑶、3M氯化钾： 称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

7、PNa表：

⑴、PNa2标准溶液（10mol/L） : 精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。

⑵、PNa4标准溶液（10mol/ L）相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。 ⑶、PNa5标准溶液（10mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。 ⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

-5-4-2

8、溶解氧（葡萄糖法）：

⑴、红色标准溶液：称取59.29g氯化钴，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。 ⑵、黄色标准溶液：称取45.05g氯化高铁，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。 ⑶、 蓝色标准溶液：称取62.45g硫酸铜，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。 ⑷、靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.36g靛蓝二磺酸钠（按100﹪计算），加数滴水润湿后加1ml

浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热30min，冷却后溶解并稀释至100ml 。

⑸、葡萄糖储备液：称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的

冰箱中，或者使用时配置。

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实用标准文案

⑹、氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。

（由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右，按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g）

⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，

加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入25ml滴定管中，并用矿物油作油封。在20℃左右室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。

9、残余氯：⑴、盐酸溶液：（1+1），盐酸溶液（1+4）

⑵、 联邻甲苯胺盐酸溶液：称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入1ml盐酸（1+1）

研磨，然后加入20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸（1+4）溶液稀释至刻度。此溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存6个月

⑶、 重铬酸钾浓溶液：精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除

盐水稀释至刻度。

⑷、重铬酸钾稀溶液：取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。 附录: 1、残余氯

编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 浓重铬酸钾 - - - - 0.75 1.15 1.45 1.80 稀重铬酸钾 0.8 1.37 1.87 2.50 - - - - 硫酸铜 - 0.1 0.3 0.45 0.5 0.5 0.5 0.5 除盐水 24.2 23.53 22.83 22.05 23.75 23.35 23.05 22.70 相当于水样余氯量 0.03 0.05 0.07 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 2、溶解氧

编号 溶解氧含量ug/L 黄色液 1 2 3 4 5 6 文档大全

配置溶液的加入数量，ml 红色液 3.75 7.05 9.60 11.20 13.60 19.80 蓝色液 - - - - 6.00 16.40 溶液颜色 微黄绿色 橙黄带红色 粉红色 红色 绛红色 浅红紫色 5．0 15.0 20.0 30.0 50.0 70.0 15.0 7.50 4.2 2.60 1.20 0.40 实用标准文案 7

100 0.00 22.40 34.00 深紫色 试剂的标定

1、氯化物: 氯化钠标准液（1ml=1mgCl-）：

⑴、10﹪铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天

过滤后,取清液稀释至100ml。

⑵、 称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g（预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110 ℃

干燥2小时,置于干燥器冷却至室温）,先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。

⑶、 硝酸银标准溶液：称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl标准溶液标定。 ⑷、标定：准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中，各加除盐水稀释至100ml，

用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性 （酚酞指示剂红色刚好消失），再加入1ml 10﹪铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积 a计算平均值，三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。

另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积 b

硝酸银溶液的滴定度T （mg/ml）按下式计算：T=10*1/（a-b）

式中：a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积，ml b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml 10--------氯化钠标准液的体积， ml 1---------氯化钠标准液的浓度，mg/ml

2、0.1N硫酸标定：

1、硫酸标准液（C=1/2H2SO4=0.1mol/L） 配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中，冷

却，摇匀。

2、标定：方法一：称取0.2g（称准至0.2mg）于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于

50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定 C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。 硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算： C = G （a-b）× 0.05299

式中：G---------无水碳酸钠的重量，g

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实用标准文案

a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml b---------空白试验消耗硫酸的体积ml

0.05299--------碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，g/mol。

3、方法二：量取20.00ml待标定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴1﹪酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L 滴定，至溶液陈粉红色。

硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算： C = a × b V

式中：a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml b-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度， mol/L。 V-----------待标定的硫酸标准溶液体积，ml。

3、氢氧化钠标定：

1、 配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中（或新制备除盐 水），

摇匀。

2、标定方法一：称取0.6g（准确至0.2mg）于105-110℃ 烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，

溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水）中，加2滴酚酞指示剂，用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1﹪酚酞指示剂，摇匀） 。同时做空白试验。 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算： C = G （a-b）× 0.2042

式中：G---------邻苯二甲酸氢钾，g

a---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml b---------空白试验消耗氢氧化钠的体积，ml 0.2042--------邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。

3、标定方法二：取20.00ml C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴酚酞指示剂，用待标定 0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：

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C = a × b V

式中：a-----------滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，ml b-----------硫酸标准溶液的物质的量浓度， mol/L。 V-----------待标定的氢氧化钠消耗硫酸标准溶液体积，ml。

4、EDTA标准溶液的配制与标定：

1、试剂：⑴、氧化锌（基准试剂） ；⑵、盐酸溶液（1+1）；⑶、10﹪氨水；⑷、氨-氯化铵缓

冲溶液；⑸、0.5﹪铬黑T指示剂。

2、0.1N 0.05mol/LEDTA标准溶液：称取20gEDTA溶于除盐水中，摇匀。 0.02mol/LEDTA标准溶液：称取8gEDTA溶于高纯水中，摇匀。 3、 EDTA标准溶液的标定：

⑴、0.05mol/LEDTA标准溶液的标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准至

0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴0.5﹪铬黑T指示剂，用 0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。(约19.6ml)

⑵、0.02mol/LEDTA标准溶液的标定：称取0.4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至

0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴0.5﹪铬黑T指示剂，用 0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

EDTA标准溶液的物质的量浓度（C）计算如下: C = G × 20 = 0.08G V× 0.08138 250 V×0.08138

式中：G-----------氧化锌之重，g；

V-----------滴定时消耗EDTA溶液体积，ml。

0.08---------250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍。 0.08138------氧化锌的摩尔质量，g/mol。

5、高锰酸钾标准液配制与标定

1、试剂：⑴、草酸钠（基准试剂）； ⑵、硫代硫酸钠标准溶液（C=Na2S2O3=0.1mol/L）；⑶、硫酸

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（C=1/2H2SO4=4mol/L）；⑷、碘化钾；⑸、1﹪淀粉指示剂。

2、高锰酸钾标准液标定：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml除盐水缓慢煮沸15-20min，冷却后于

暗处密闭保存2周.以‘4号’玻璃过滤器过滤,滤液储存于具有磨口的棕色瓶中。 3、标定：㈠、以草酸钠作基准试剂标定：

称取于105-110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.2g（称准0.2mg），溶于100ml除盐水中，加

8ml浓硫酸，用50ml滴定管以高锰酸钾溶液滴定，近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30秒.同时做空白试验.

高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算: C = G （a-b） × 0.06700

式中： G-----------草酸钠的重量，g；

a-----------标定消耗高锰酸钾溶液体积，ml。 b-----------空白试验消耗高门酸钾溶液体积，ml。 0.06700------草酸纳（Na2C2O4） 的摩尔质量，g/mol。 （二）、用0.1mol硫代硫酸钠标准溶液标定：

取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml C=1/2H2SO4=4mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml除盐水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈黄色时，加1ml1.0﹪定粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算: C = a × b V

式中：a----------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; b----------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L; V-----------高锰酸钾溶液的体积，ml.

0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次

蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。

6、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：

1、试剂：⑴、重铬酸钾（基准试剂）；⑵、碘标准液C=1/2I2=0.1mol/L；⑶、碘化钾；⑷、硫酸

C=1/2H2SO4 =4mol/L

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⑸、1﹪淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，将此混合物储于干燥处。称取1.0g混合物置于研钵，加少许除盐水研磨成糊状物，将其徐徐注入10ml煮沸的除盐水中，再继续煮沸5-10min，过滤后使用。

2、硫代硫酸钠标准液配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml已煮沸的蒸馏水中 ，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后过滤备用。 3、 标定：

方法（一）： 以重铬酸钾作基准标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg）, 置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mlC=1/2H2SO4 =4mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加入150ml蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色。同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算： C = G （a-b） × 0.04903

式中： G-----------重铬酸钾的重量，g；

a-----------标定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。 b-----------空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。 0.04903------重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol

方法（二）：用C=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液标定：取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0﹪淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。

硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算： C = （V-0.05） × C1

（a-b）

式中： V-----------碘标准溶液的体积，ml.

0.05--------空白试验加入碘标准溶液的体积,ml； C1----------碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L a----------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;

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b----------空白试验时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;

7、碘标准溶液的配制与标定：

1、试剂：⑴、固体碘；⑵、硫代硫酸钠标准溶液C=Na2S2O3=0.1mol/L；⑶、固体碘化钾；⑷、1﹪酚酞指示剂；⑸、1.0﹪淀粉指示剂。

2、碘标准溶液C=1/2I2=0.1mol/L的配制：称取13g碘和35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml混匀，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。

3、标定:用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0﹪淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。

硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算： C = （a-b） × C1

V-0.05

式中： a----------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； b----------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml； C1----------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V-----------碘标准溶液的体积，ml.

0.05--------空白试验加入碘标准溶液的体积,ml

3、C=1/2I2=0.01mol/L碘标准溶液的配制与标定：可采用C=1/2I2=0.1mol/L的碘标准溶液用蒸馏水稀释10倍配制。其浓度不需标定，用计算得出。 注：⑴、0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月标定一次；

⑵ 、0.01mol/L碘标准溶液浓度溶液发生变化，应在使用时配制； ⑷、 储存碘标准溶液试剂瓶，应严密。

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十三、总磷含量的测定 钼酸铵分光光度法 本方法适用于含PO43-0.02～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。 1. 原理 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分极，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸下盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。 解 2. 试剂 2.1 磷酸二氢钾。 2.2 硫酸：1＋1溶液。 2.3 抗坏血酸：20g/L。 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 2.4 钼酸铵：26g/L。 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。 2.5 磷标准溶液：1ml含有0.5mg PO43- 称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 2.6 磷标准溶液：1ml含有0.02 mg PO43- 取20.00ml磷标准溶液（2.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.7 氢氧化钠，120g/L溶液。 称取30g氢氧化钠，精确到0.5g，溶于250ml水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。 2.8 硫酸：1＋3溶液。 2.9 硫酸：1＋35溶液。 2.10 酚酞：1%乙醇溶液。 2.11 过硫酸钾40g./L溶液 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 3. 仪器 3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4. 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0(空白)、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml磷标准溶液(2.6)于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水， 2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水

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循环水钙硬度化验方法

1、试剂;

1.1. 1+1盐酸溶液 1.2. 20﹪氢氧化钾溶液 1.3.该黄氯素酚酞指示剂

称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，储于广口瓶中。 2、试验方法：

1、准确吸取50ml经中速滤纸过滤后的水样250ml锥型瓶中，加（1+1）盐酸溶液3滴，

混匀，加热煮沸30秒，冷却至50℃以下。

2、加5ml20﹪氢氧化钾溶液，再加约50 mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.1mol/LEDTA（1/2EDTA）标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，溶液红色时及为终点。 3、分析结果计算 ：

水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V1×M×50.04 V2

式中： V1--------滴定时消耗EDTA的体积，ml M---------EDTA标准溶液浓度，mol/L V2--------水样的体积，ml 50.04-----碳酸钙摩尔质量，g/mol

次氯酸钠溶液有效氯浓度的化验方法44

1.2.1 化验原理：在含有碘化钾的酸性溶液中，次氯酸钠与碘化钾发生氧化还原反应，并释放出等量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的用量，计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度。J2VTn 1.2.2 试剂#%

a. 碘化钾溶液：1N，分析纯(GB 1272)；;{4; b. 冰乙酸：36%，分析纯(GB676)；a

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c. 淀粉指示剂：见GB 5750中15.14.10；x DSL

d. 硫代硫酸钠标准溶液：0.05N，其配制和标定方法见GB 5750中15.1.4.3条。o` 1.2.3 测试步骤.:lt

a. 用移液管吸取5mL摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；b b. 向碘量瓶中加入蒸馏水50mL；&ks}W

c. 迅速向碘量瓶中加入5mL36%冰乙酸溶液，加盖水封摇匀；n%gJ d. 再迅速向碘量瓶中加入1N碘化钾溶液10mL，加盖水封摇匀；7^l+j e. 在暗处静置5min；nA}0

f. 用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样；'G<<|

g. 滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL；\ h. 继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止；sMB$2 i. 记录滴定液消耗毫升数。yBvD<)

1.2.4 测试后按式(6)计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度，单位为g/L。KtoC k C=N×V×35.45 /5(6)Hv} 式中：35.45——氯原子量；dd:3D C——有效氯浓度；0<

N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；Bxf\\ V——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。/

二氧化氯标准检测方法——五步碘量法

1、制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再

进行蒸馏，即得）。 2、 试剂：

⑴、0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。

⑵、0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。 ⑶、0.5﹪淀粉指示剂； ⑷、2.5mol/L盐酸溶液；

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⑸、10﹪碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需要重新配配制）；

⑹、饱和磷酸氢二钠溶液，pH=7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4;12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml）；

⑺、5﹪溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。 3、在500ml有碘量瓶中加200 ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

4、在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

5、在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。 6、在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。

7、在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数-空白读数。

重复测2次，取2次平均值进行以下计算。

8、计算

ClO2（mg/L）= (B-D)×c×16863÷V ClO2—（mg/L）=D×c×16863÷V

—

ClO3（mg/L）=[E-(A+B)]×c×13908÷V Cl2（mg/L）= [A-(B-D)÷4]×c×35450÷V

式中，A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml； V--------为二氧化氯溶液 的样品体积，ml； C--------为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。

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9、方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差<10%。

光电比色法(分光光度法)

1. 二氧化氯标准贮存溶夜的制备

按卫生卫《消毒技术规范》（ 2002 年 11月 ）版 P.113 规定的制备二氧化氯浓度为 250-600 mg/L 的贮备溶液放于棕色瓶中并于 4℃冰箱内保存备用。 2. 二氧化氯标准贮存溶夜浓度的标定

吸取一定量的二氧化氯标准贮存溶夜，采用丙二酸碘量法标定贮存溶液的二氧化氯浓度，用二次蒸馏水稀释浓度至二氧化氯浓度为 500 mg/ L 标准溶夜。 3. 二氧化氯标准溶夜的制备

分别吸取 500 mg/ L 浓度二氧化氯标准溶液 0 ml 、 2 ml 、 5 ml 、 10 ml 、 20 ml 、 30 ml 、 40 ml 、 60 ml 、 80 ml、 100 ml 、于 100 ml 容量瓶中、分别加二次蒸馏水至刻度、配成浓度为 0 mg/L 、 10 mg/L 、 25 mg/L、 50 mg/L、 100 mg/L、 150 mg/L、 200 mg/L、 300 mg/L、 400 mg/L、 500 mg/L的二氧化氯溶夜，以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值，以二氧化氯的质量(mg)对吸光度值进行线性回归，并绘制标准曲线。 4. 样品测定

直接取消毒剂溶液或其稀释液以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值，根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度( mg/ L) 5. 计算

根据于430nm所测得吸光度值，于标准曲线查出二氧化氯的浓度( mg/ L)，如样品测定前已用蒸馏水稀释，所测得吸光度值乘以稀释倍数即可，方法检出限为10 mg/L，标准曲线范围10 mg/L- 500 mg/L，方法平均回收率为103.3%，相对标准偏差＜10%。

污水COD化验方法

（重铬酸钾法）

1、 主题内容与应用范围

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对于未经稀释的水样的测定上线为700mg/L。 2、定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3、测定原理：

3、1.在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾可氧化水中花园物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，

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用硫酸亚铁铵滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

3、2.消除即消除：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加如硫酸作催化剂 4、试剂：

4、1.硫酸银（Ag2SO4）,分析纯； 4、2.硫酸汞（HgSO4）分纯析； 4、3.硫酸（H2SO4）分析纯； 4、4.硫酸银-硫酸（）试剂：

于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并搅拌混匀，使用前小心摇动。 4、5.重铬酸钾标准溶液：浓度为C（1/6K2Cr7O4）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：

将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。浓度为C（1/6K2Cr7O4）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液、：将上述浓重铬酸钾溶液稀释10倍而成。

4、6.硫酸亚铁铵标准溶液：浓度为C〔（NH4）2FeSO4〕·6H2O≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准：

溶解39g硫酸盐铁铵于水中，边搅拌缓慢加入20ml浓硫酸，待其冷却后加水稀释到刻度线。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定其浓度。 标定方法：

取10.00ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至溶液的颜色由黄色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵 的消耗量（ml）。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算：

C〔（NH4）2FeSO4〕·6H2O = 10.00×0.250 = 2.50

V V 式中：V----------滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。

浓度为浓度为C〔（NH4）2FeSO4〕·6H2O≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准： 将上述溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定。 4、7.邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C（KC6H5O4）=2.0824mol/L：

称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.04251g溶于水中，并稀释1000ml，混匀。以重铬酸钾为氧化试剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768 氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g），故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 4、8.1，10-啡罗琳指示剂溶液：

溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g1，10-啡罗琳搅拌至溶解，加水稀释到100ml。储存于棕色瓶中。

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4、9.防爆沸玻璃珠。 ⑽、硫酸汞粉末 5、仪器

5、1.回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流你冷凝长度为300-500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的回流瓶装置。 5、2.加热装置：双联可调电阻炉 5、3.250ml或500ml滴定管 6、采样和样品

采样：水样采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至PH﹤2，置4℃下保存。但保存时间不得多于5天，采集水样的体积不得少于100ml，将试样充分摇匀，取出20ml作为试样。 7、分析步骤：

7、1.对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，回流加热以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

7、2.该方法对未经稀释水样其测定值上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。

7、3.对污染严重的水样，可选取所体积1/10的试样和试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至煮沸数分钟，观察是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适量少取试样，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 7、4.取试样（原水液5ml）于锥形瓶中，或取适量试样加水至20.00ml.

7、5.空白试验：按相同步骤以20.00ml代替试样进行空白试验，其余试剂和试样测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。

7、6.校核试验：按测定试样提供的方法分析20.00ml1邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论值为500mg/L,如校核试验的结果大于该值的96﹪，即可认为试验步骤基本适宜的，否则，必须重复试验。

7、7.去干扰试验：该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分去除，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度不可靠。 7、8.水样测定：

7、8.1于试样中加入10.00ml重铬酸钾标准溶液、0.4g硫酸汞和几颗防爆玻璃球，摇匀。

7、8.2将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2h。

7、8.3冷却后，用20-30ml（90ml）水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。

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7、8.4溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-啡罗琳指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积毫升数，V2。 7、8.5计算方法：

以mg/L计算水样化学耗氧量，计算公式如下： COD（mg/L） = C（V1-V2）×8000

V0 式中C---------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V1-------空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml； V2-------试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml； V0------------试样的体积，ml;

8000-----1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

氨氮的测定

一、 原理：碘化汞和碘化钾在碱性溶液与氨反应生成淡黄色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通

常可在波长410-425nm范围内测量吸光度，计算其含量。本法最低检测出浓度为0.025mg/L（光度法），上限为2mg/L。

二、 仪器：1、500ml全玻璃蒸馏器；2、50ml具塞比色管；3、分光光度计；4、PH计 三、 试剂；配制试剂用无氨水

1、无氨水：可用一般纯水通过强阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重新蒸流得到； 2、1mol/L氢氧化钠溶液；

3、吸收液：①、硼酸溶液：称取20g溶于水中，稀释至1000ml。②、0.01mol/L硫酸溶液。

4、纳试剂：称取16g氢氧化纳，溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中，然后将此液在搅拌下徐徐注入？氢氧化钠溶液中。用水稀释至100ml，储于100ml聚乙烯瓶中，密闭保存2-3d。

5、铵标准储备溶液：称取3.819g经105℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度线。此溶液1.00mg/ml氨氮。铵标准工作溶液：取5.00ml铵储备液于500ml容量瓶中，用水稀释到刻度线。此溶液0.010mg/ml氨氮。

6、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100ml。 四、 测定步骤：

1、水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含量干扰物质较多的水样，需经过蒸

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馏或混凝沉淀等预处理。

2、标准曲线绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00氨标准工作溶液于50ml比色管中，加水至刻度线，加1.0ml酒石酸加纳溶液，摇匀。加入1.5ml纳氏试剂，摇匀。放置10分钟后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以除盐水作参比，测定吸光度。测得吸光度，减去O浓度空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3、水样测定：分别取适量的水样（1ml）（使氨氮含量不超过0.1mg），放入50ml比色管中，稀释到刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5ml的纳氏试剂，混匀，放置10min。

4、空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白试验。

五、 计算：由水样测得吸光度减去空白试验的吸光度从工作曲线查得氨氮含量（mg）

氨氮（N,mg/L）=m×100/V

式中：m--------由工作曲线查得氨氮含量（mg）； V---------水样的体积，ml

氨标准溶液的配制

编 号 氨工作溶液,ml 相当于水样氨含量mg/L 1 0 0 2 1.0 0.2 3 2.0 0.4 4 4.0 0.8 5 6.0 1.2 6 8.0 1.6 7 10.0 2.0

原水取10ml稀释到1000ml，从中取5ml加水稀释到50ml，测得结果按照此式计算：氨氮（N,mg/L）=m×100/V，再×100（稀释100倍）

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