COD恒温加热器操作规程

作业指导书

标题：COD恒温加热器操作规程

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广州市XX检测技术有限公司 作业指导书 文件编号：

COD恒温加热器操作规程 第1版 第0次修改

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COD恒温加热器操作规程 第1版 第0次修改

1. 目的与适用范围

规范仪器设备的使用操作，确保检验工作的质量和人身安全。适用于JH-12型COD恒温加热器的使用操作。

2. 操作步骤

2.1根据需要将恒温度调节在170oc-180oc之间。

2.2在主机预热的同时，按《环境检测分析方法》第156页表5-1所测定条件，取水样20mL，加入0.25NK2Cr2O7 10mL, Ag2SO4-H2SO4 30mL，再加小瓷粒石数10粒轻晃加热管，使溶液均匀，以防爆沸。

2.3加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，约15分钟后，溶液开始沸腾，沸腾后继续加热回流2小时。

2.4回流2小时后，仔细取出（注意应避免烫伤）加热管及冷凝管，置于支架中待自然冷却或强迫冷却后，用少许水冲洗冷凝管管壁和磨口处，取下冷凝管，加入搅拌子，加水稀释到140mL后电磁搅拌，用0.1N硫酸亚铁铵滴定，用2-3滴试亚铁灵作为指示剂。如无电磁搅拌器可将加热管中的溶液转移到500Ml的三角瓶中，加水稀释到140mL后手工滴定。

2.5由于季节的变化，或被加热的试剂的沸点的不一致造成仪器的温度控制精度下降，即仪器的控制温度波动范围比较大，影响使用效果时，应对仪器进行PID参数自整定。方法是：当仪表处于正常测控状态时，按下SET 键 5 秒进入第二菜单后放开，再连续按 SET 键7次，仪表PV窗口显示AT, 按︽键使SV窗口显示1，最后按 SET 键 2秒退出，此时仪表AT灯闪烁，即开始自整定。这可能花费几分钟甚至几十分钟，需耐心等待，直到AT灯停止闪烁为止。

2.6如有异常现象，应立即关闭电源，检查仪器或与我公司联系解决。 3.安全保护及注意事项

3.1 清洁仪器外壳宜用温水和软布轻擦表面，切忌使用乙醇、乙醚、丙酮等有机

溶液。仪器不使用时，请用防尘罩保护。

3.2 每次使用仪器后应对样品室、比色皿架进行清洁，防止样品试剂对仪器零件

的腐蚀。

3.3 比色皿每次使用后应以石油醚进行清洗，并用擦镜纸擦拭干净，放置于比色

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皿盒中备用。

3.4 应按计量使用规定，定期对仪器的波长进行检测，以确保仪器的使用和测定

精度。

3.5 每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液，经常擦拭样品室，以防废液

对部件或光路系统的腐蚀。

3.6 仪器使用完毕应改好防尘罩，可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮，但开

始一定要取出。

3.7 仪器液晶显示器和键盘日常使用和保存时应注意防止划伤、防水、防尘、防腐蚀。

3.8 定期进行性能指标检测，发现问题即与厂家或销售部门联系解决。 3.9长期不用仪器时，尤其要注意环境的温度、湿度，定期更换硅胶。建议每隔

一个月开机运行一小时。

3.1仪器严禁在易燃易爆、充满蒸汽的场所使用。

3.2加热管加热前务必加入小瓷粒（不得用玻璃球代替）将溶液摇匀以防爆沸。

3.3若水中氯离子浓度大于300mL/L时，可参照标准方法加HgS01, 去氯离子干扰。

3.4操作时，应避免硫酸滴在加热器上以免造成腐蚀。

3.5使用温度计时要仔细，以免破碎。达到恒温状态后，可将温度计取出。 3.6加热器不用时，要拔下电源插头，检修时，务必先拔下电源插头，再开盖检查，以防触电。

3.7小瓷粒用完后，应用去离子水或蒸馏水冲洗干净，烘干备用。 3.8不得将小瓷粒放入水中浸泡后，直接从水中捞出投入加热管内，以防止爆沸和危险。

3.9加热管加入水样与浓硫酸务必将水样摇匀，否则会造成加热不均匀现象或爆沸。

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