乙酰甲胺磷结晶工艺改进

1998年增刊湖北化工8剂成品颜色浅粘度小透明度好。大减少了设备投资降低了能耗。(2)简化了工艺,32通过分层回收三乙胺,回收率可达90%左右,大大提高了生产的安全性;降低了操作工的劳动强和蒸馏工艺相比,回收效果差别不大。度。(3)母液中草甘麟在处理过程中损失少,且制得33我们将草甘麟盐溶液进一步中和后进行蒸馏,的草甘腆水剂产品质量好。(4)生产周期大大缩短,和对废水进行蒸馏,并没有得到三乙胺,可见三乙胺母液处理不再成为整个生产过程的“瓶颈”。通过分层回收是比较彻底的。该工艺已成功地用于我公司的草甘麟生产工艺上,在节省投资,降低成本,增加效益上收到了显著结束语的效果。该工艺与老工艺相比具有明显的优点:(”大参考文献(路)乙酞甲胺磷结晶工艺改进薛光才张义芳赵渊(湖北沙隆达股份有限公司化工研究所,荆州434001)。摘要介绍了采用溶剂一次结晶生产95%以上乙既甲胺磷原药的工艺过程关键词乙砒甲胺磷结晶1前宫7,转人分液漏斗,静置3omin取下层有机相在一定乙酞甲胺磷是甲胺磷的乙酞化产物,是一种高真空度下减压蒸馏至57C,加人一定量的结晶溶剂、、、低毒、低残留的广谱性杀虫剂。它对稻棉蔬A,缓慢搅拌结晶待温度降至15一20℃,效、进行离心菜、果树等几十种作物上的一百多种害虫有较好的分离,千燥滤饼得到40959%以上的乙酞甲胺磷晶。防治效果。体稳定性实验数据见表1。据了解高含量的乙酞甲胺磷原药在国际市场上十分抢手。目前我们采用甲胺磷醋醉酞化合成乙表1称定性实脸数据)酞甲胺磷的工艺是一条收率较高又比较成熟的工晶体得量晶体含量结晶率晶体收率批号艺路线,酞化收率可以稳定在09%左右。但在后处(g)(%)(写)(%)理工艺上还存在提取晶体收率低(65%左右),晶体1杜;。RoR7`Rl527337纯度不够高9(0%左右)母液量大等突出问题,因óJnù9A孟tù了h8茸材打抓扛杠牡」J几0曰0980080287225此,我们对乙酞甲胺磷的结晶工艺进行了深人研究,950678887099并取得了很大的进展。40957881517336399632813673222实验部分ù月」几Q甘n95968187736821原料7酞化液)47%(工业品);95448082274萃取剂B)98%(工业品);405仁50681917372结晶溶剂A)98%(工业品);平均3965E60581027292氨水;25%(化学纯)。注:表中晶体含量均采用液相色谱分析22操作在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的SOoml四3结果与讨论口烧瓶内加人1090酞化液和一定量的萃取剂B搅31在进行稳定性实验之前我们首先进行了几种。拌冷却,控制在一定温度下滴加氨水,中和至pH二结晶溶剂的筛选实验(表略)84湖北化工998年1增刊实验表明:溶剂A是乙酞甲胺碎最理想的结晶35按我公司现有规模,工艺改进后可年增效益溶剂。300万元左右。.采用溶剂结晶工艺后,晶体的含量由过去的290%提高到了g5%以上,结晶率由72%提高到了4结束语80%以上晶体收率由65%提高到了70%以上。采用溶剂结晶生产95%以上乙酷甲胺碑原药33由于采用溶剂结晶,因此在减压燕馏时可以进的工艺,质量稳定结晶率高,母液量少,成本低一步提高温度这样既可以提高结晶率,又可以减少经济效益显著和过去采用重结晶的工艺相比,产量母液量改进后每批可减少80~lokog母液。明显提高操作工劳动强度大大降低,操作环境得到34回收溶剂套用对晶体质量和结晶率均没有太明显改普,目前该工艺已转入工业化生产。。大影响参考文献(略)O,O一二甲基硫代磷酞氯的合成研究童华李国兵王良芥罗和安`(湘潭大学化学工程系,湘潭4n105)摘要发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响提出了适宜的工艺条件,使O*O。一二甲基硫代磷耽氛基于三氛硫磷的收率得到了较大的提高关键词O,O一二甲基硫代磷跳氮合成工艺1前官验方法是在M。、。“叻B的方法基础上进行条件试O,O一二甲基硫代磷酸抓{(CH3O)ZP(S)验,具体操作简介于下:CI)是农药重要的中间体。提高它的品质是直接关系反应方程式:到提高许多农药品质和收率的关键。目前国内生产l()主要反应0O一二甲基硫代磷酞抓的水平较低0O一二甲PSC13+CH3OH~(CH30)PSC12+HCI个基硫代磷酸氯的收率仅为78%~81%(以三氛硫磷(eH3o)PselZ+eH3oH一翌翌,计)含量只有9。%~93%与国外先进水平相差甚(CH30)ZPSCI+NaCI+H20远(据报道国外相同线路的先进水平为:收率在92%以上,含量可达94%~95%)。本文介绍的研究2()主要副反应3,(eH3o):oH一工作OO一二甲基硫代磷酞抓基于三氛硫磷的收邢el+eH竺巴生率达88%~90%,可望达到92%;含量93%~94%,(CHsO)3PS+NaCI+H:O可望达犷95%。3()其它副反应主要是反应物中间产物及产物分解反应。2实验部分现行O,O一二甲基硫代磷酸抓生产工艺是两21仪器和试剂步法:即先由三抓硫磷与甲醇反应得到O一甲基硫气相色谱仪(上海);一30C恒温水浴(自代磷酸二抓(简称二抓)中间体,再由二抓继续与甲制):PSCI3(工业品);甲醇(工业品);氢氧醇在碱缚酸下反应得到一抓。现行工艺之所以要采化钠(工业品)用两步法主要是由于两步法的收率较商。而我们由22实验方法于在反应体系中加入了反应稳定剂,大大降低了分实验是在反应稳定剂存在的条件下进行的。实解率从而反应工艺也由两步法转为一步法,即可由通信联系人ǎ反侈