第３５卷第１期 ２０１ １年２月 中国钼业 Ｖｏ１．３５ Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１ １ ＣＨＩＮＡ Ｍ０ＬＹＢＤＥＮＵＭ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 钼酸铵中钼含量不同分析方法的对比 侯新伟 （洛阳高科钼钨材料有限公司，河南洛阳４７１００３） 摘要：介绍＿『钼酸铵中钼含量分析的乙酸铅重量法和直接焙烧重量法，并通过对样品的分析，结果对比，揭示２ 种方法之间的差异。 关键词：钼酸铵；钼含量；乙酸铅重量法；直接焙烧重量法 中图分类号： １＂Ｇ１４６．４ １２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—２６０２（２０１１）０１—００３５—０２ ＣｏＭＰＡＲＩＳｏＮ ｏＦ ＤＩＦＦＥＲＥＮＴ ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ ＭＥＴＨｏＤＳ ＦｏＲ ＭｏＬＹＢＤＥＮＵＭ ＣｏＮＴＥＮＴ ＩＮ ＡＭＭｏＮＩＵＭ ＭｏＬＹＢＤＡＴＥＳ Ｈ０Ｕ Ｘｉｎ—ｗｅｉ （Ｈｉ—Ｔｅｃｈ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｕｏｙａｎｇ ４７ １ ００３，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｅａｄ ａｃｅｔａｔｅ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｄｉｒｅｃｔ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｓ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎｇ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｍｏｌｙｂｄａｔｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ．Ｂｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓａｍｐｌｅｓ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｔｈｅ ｒｅ— ｓｕｉｔｓ，ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｒｅｖｅａｌｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ａｍｍｏｎｉｕｍ ｍｏｌｙｂｄａｔｅｓ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ；ｌｅａｄ ａｃｅｔａｔｅ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ；ｄｉｒｅｃｔ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ Ｏ 前 言 长期以来，钼酸铵中钼含量的分析没有相应的 国家标准或行业标准做指导。业内主要使用乙酸铅 盐酸（Ｐ １．１９ ｇ／ｍＬ） 氨水（Ｐ ０．９０ ｇ／ｍＬ） 盐酸（１＋１） 盐酸洗涤液（５＋９５） 重量法和直接焙烧重量法２种方法。但２种方法之 问结果的差异常常导致供需双方计算吨品位时的矛 盾。因此，选择准确、方便、快捷的分析方法，具有重 要的现实意义。 氨水洗涤液（３＋９７） 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：称取２５０ ｇ乙酸铵，溶 于５００ ｍＬ水中，加入１５０ ｍＬ乙酸，过滤后以水稀释 至１ ０００ ｍＬ。 ｌ 方法原理 】．１乙酸铅重量法 卜 ］ 乙酸铵洗涤液：移取２５ ｍＬ乙酸一乙酸铵缓冲 溶液（２．１．６），以水稀释至５００ ｍＬ。 乙酸铅溶液（１８ Ｌ）：称取１８ ｇ乙酸铅，加入 １５ ｍＬ冰乙酸和８０ ｍＬ水溶解，过滤后稀释至 １ ０００ ｍＬ。 试料经氨水溶解。溶液在乙酸一乙酸铵缓冲溶 液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经 过滤、灼烧、称重。 １．２直接焙烧重量法 滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放人５００ ｍＬ烧 杯中，加水煮成糊状。 甲基橙指示剂（１ ｇ／Ｌ）。 试料经焙烧、称重，减去杂质含量，再乘以一定 系数即为钼含量。 电子天平（德国梅特勒托列多分析仪器有限公 司）。 ２ 实验部分 ２．１主要仪器及试剂 高温炉（北京科伟永兴分析仪器有限公司）。 ２．２ 实验方法 ２．２．１ 乙酸铅重量法 收稿日期：２０ｉ０—１０—０８ 作者简介：侯新伟（１９８４～），男，分析化学助理工程师，主要从事钼 钨材料的分析：【作。 称取０．２００ ０ ｇ试料，精确至０．０００ １ ｇ。将试 料置于４００ ｍＬ烧杯中，加人８ ｍＬ氨水，盖上表面 皿，低温加热溶解。溶液用水稀释至体积约 ・３６・ 中国钼业 ２０１１年２月 ３００ ｍＬ，加入２滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至橙 红色，再过量１０一ｌ２滴。加人５０ ｍＬ乙酸一乙酸铵 试料，记录下坩埚加试料质量。将盛放试料的坩埚 置于５５０～６００ ｏＣ高温炉中灼烧至恒重。在干燥器 中冷却至恒温，称量焙烧后的试料加坩埚重量。按 缓冲溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐 滴加入乙酸铅溶液３０ ｍＬ。加入少许滤纸浆，加热 下式计算钼的百分含量： 微沸后，在温处静置３０ ｍｉｎ。取下用中速定量滤纸 Ｍｏ（％）：！ — ｘ ０．６６６ ５×１００一／１１，４ 过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤 ｍ２一ｍｌ 纸檫净，用热乙酸铵洗涤液洗涤沉淀ｌ０～１２次。将 式中：ｍ。——空坩埚质量，ｇ； 沉淀和滤纸移人已知重量的瓷坩埚中，烘干、灰化， ｍ：——焙烧前试料加坩埚的质量，ｇ； 置于５５０—６００℃高温炉中灼烧至恒重。在干燥器 ／７／，——焙烧后试料加坩埚的质量，ｇ； 中冷却至恒温，称量。按下式计算钼的百分含量： ｍ ——杂质的总含量，％； Ｎｏ（％）： ×ｌ００ ０．６６６ ５——三氧化钼换算成钼的系数。 ｔ／Ｉ，ｏ 地进行２次测定，取其平均值。 式中：ｍ ——灼烧后钼酸铅质量，ｇ； ——试料的质量，ｇ； ３结果与讨论 ０．２６１ ３——钼酸铅换算成钼的系数。 取２批钼酸铵，分别按照乙酸铅重量法和直接 所得结果应表示至２位小数。 焙烧重量法进行分析，所得结果见表１，表２。杂质 地进行２次测定，取其平均值。 含量见表３。 实验室之间分析结果的差值，当钼含量＞４０％ 表１ 乙酸铅重量法分析结果 时，允许差为０．４０％。 ２．２．２直接焙烧重量法 取３０ ｍＬ瓷坩埚在高温炉中焙烧恒重，室温下 在干燥器中冷却，称取并记录空坩埚质量。称取２ ｇ 表２直接焙烧重量法分析结果 ３６ｏ ０．０００ ５ ０．００Ｏ ３ ０．０００ ３ ０．０００ ｌ ０，０００ ２ ０．０００ ５ ０．０００ １ ０．０００ ２ ０．０００ ５ ０．０００ ２ ０．０００ ７ ０．００６ ０ ０．０００ ５ ０．０１０ １ ４０８ ０．０００４ ０．０００ ３ ０．０００ ４ ０．０００ １ ０．０００ ２ ０．０００ ５ ０．０００ １ ０．０００ ２ ０．０００ ５ ０．０００ ２ ０．００ｌ ４ ０．００６ ０．０００ ５ ０．０１０４ ４ 结语 样量大，步骤简单方便，重复性和可操作性都很强。 参考文献 通过乙酸铅重量法和直接焙烧重量法测定钼酸 ［１］ＧＢ／Ｔ １５０７９．１—９４钼精矿化学分析方法一钼量的测 铵中钼含量的结果对比可以看出，乙酸铅重量法称样 定［Ｓ］． 量小，步骤烦琐麻烦，允许误差大，且中间添加试剂易 ［２］ 北京矿冶研究总院分析室．矿石及有色金属分析手册 引入杂质，导致分析结果偏高。丽直接焙烧重量法称 ［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，１９９０．
