二硫化碳解吸异丙醇的方法和解吸效率的研究

第２９卷第８期　２０１５年８月　化工时刊　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｔｉｍｅｓ　Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．８　Ａｕｇ．８．２０１５　ｄｏｉ：１０．１６５９７／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ．１００２—１５４ｘ．２０１５．０８．Ｏ０７　二硫化碳解吸异丙醇的方法和　解吸效率的研究　孙　明　陈　智　（江苏三联安全评价咨询有限公司，江苏南京２１１１１２；　大唐南京环保科技有限责任公司，江苏南京２１１１１１）　摘　要建立了用二硫化碳解吸异丙醇的气相色谱方法，标准工作曲线相关线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９２，测得的相对标　异丙醇二硫化碳解吸效率　准偏差分别为０．９５％、０．３８％、１．３９％，用二硫化碳直接解吸异丙醇的平均解吸效率为９５．６％，相对标准偏差２．２％。　关键词Ｃａｒｂｏｎ　Ｄｉｓｕｌｉｄｅ　Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆＩｓｏｐｒｏｐｙｌ　Ａｌｃｏｈｏｌ　Ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｅｆｉｃｉｆｅｎｃｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｓｕｎ　Ｍｉｎｇ　Ｃｈｅｎ　Ｚｈｉ　（Ｊｉａｎｇｓｕ　ｓａｎｌｉａｎ　ｓａｆｅｔｙ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｃｏｎｓｕｌｔａｔｉｏｎ　ＣＯ．，ＬＴＤ，．，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２１　１　１　１２；　Ｄａｔａｎｇ　Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｃｏ．，ＬＴＤ．，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２　１　ｌ　１　１　１）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｃａｒｂｏｎ　ｄｉｓｕｌｉｆｄｅ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ，ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｗｏｒｋｉｎｇ　ｃｕｒｖｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｇｏｏｄ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｉｆｃｉｅｎｔ　ｒ＝０。９９９９２，ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ａｒｅ　０．９５％，０．３８％ａｎｄ　０．９５％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｄｉｒｅｃｔｌｙ　ｗｉｔｈ　ｃａｒｂｏｎ　ｄｉｓｕｌｉｆｄｅ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｔｏ　ａｎ　ａｖｅｒａｇｅ　ｏｆ　９５．６％．ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　２．２％．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｃａｒｂｏｎ　ｄｉｓｕｌｉｆｄｅ　ｔｈｅ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｅｆｉｃｉｆｅｎｃｙ　国家对工作场所空气中的异丙醇的浓度有着严　气相色谱仪：Ａｇｌｉｅｎｔ　７８９０Ａ；ＦＩＤ检测器　快速混匀器：ＳＫ一１　活性炭管：ＧＨ一１型６　８０　ｍｍ　１００　ｍｇ／５０　ｍｇ　试剂：二硫化碳（ｆ０ｒ　ＧＣ　９９．９％，阿拉丁）　格的控制要求，现有的测定方法都依据ＧＢＺ　１６０．４８　２００４（（工作场所空气有毒物质测定醇类化合物》…　—用１％异丁醇二硫化碳解吸，笔者直接用二硫化碳解　吸，测定工作场所中异丙醇的含量。　异丙醇（色谱纯）。　Ⅱ塞验部　１．１试验仪器分析原理　。‘　检测器：ＦＩＤ；　色谱柱：Ｊ＆Ｗ１２５－７０３７　３０　ｍ％５３０　ａｍ　０．５　ａｍ；　进样口：２００　ｑＣ；分流比：１５：１；　柱温：９Ｏ℃；流速６．５　ｍＬ／ｍｉｎ；　检测器：２３０℃；　氢气：３０　ｍＬ／ｍｉｎ，氧气：４００　ｍＬ／ｍｉｎ，氮气：２５　仪器条件　异丙醇经活性炭吸附，溶剂解吸后，进入色谱柱　分离，氢火焰离子检测器检测，以保留时间定性，峰面　积定量。　１．２仪器与试剂　收稿日期：２０１５—０７—１３　作者简介：孙明（１９８７～），女，本科，主要从事职业卫生和环境中的有机类物质的检测。Ｅ—ｍａｉｌ：４０８９２１１４２＠ｑｑ．ｃｏｒｎ　一１７—　２０１５．Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．８　ｅＤ＇ｒａｉｒｎ；　工艺试验｛Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ）　碳溶液解吸，振摇１　ｒａｉｎ，解吸３０　ｍｉｎ后进样。根据　峰面积的大小，用标准线性得出含量后，计算解吸效　率，详见表１。异丙醇经解吸后进样的色谱图见图１，　空白活性炭解吸后进样色谱图见图２。　时问事件：异丙醇出峰时间为１．３１０　ｍｉｎ　１．４标准曲线的绘制　以峰面积（Ｙ）为纵坐标，质量体积浓度（Ｘ）为横　坐标绘制标准曲线，得到线性方程为Ｙ＝０．５３３０７９　一７．１８２６４，相关系数ｒ＝０．９９９２。相对标准偏差为　解吸效率＝　要器篝　１．６讨论　０．９５％，０．３８％，１．３９％。　１．５解吸效率的试验　加入二硫化碳解吸后的解吸效率平均值为９５．　取ｌ８支活性炭管，分为３组，每组６份，分别加　６％，ｉ贝４得标准偏差为２．１％，相对标准偏差２．２％。　此法的解吸效率平均值为９５．６％，相对标准偏差为　２．２％，符合标准ＧＢＺ／Ｔ　２１０．４—２００８　Ｌ２　的要求。　入三个不同浓度的异丙醇到活性炭管中，放置过夜，　同时做一组固体吸附管空白对照。加入１　ｍＬ二硫化　表１　各试验样中异丙醇解吸效率测定结果　Ｔａｂｌｅ　１　Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｏｆ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｙ　ｐｅａｋ　ａｒｅａ　样品　序号　加入异丙醇的量／　ｇ　解吸液体积／ｍＬ峰面￣，／ＰＡ　ｓ　进样量／ｗＬ　曲线查的含量／　ｇ　解吸效率／（％　日缝　ｎ　０．５　０　７ｊ　Ｉ　ｌ　２５　１．５　Ｉ　７Ｓ　２　２ｊ５　田ｉ．　与ＧＢ／Ｔ　１６０．４８—２００７相比，直接用二硫化碳解　图１　异丙醇解吸后峰形图　Ｆｉｇ　１　Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｂｙ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ　ａｆｔｅｒ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　吸异丙醇时，方便快捷，无需在配置１％异丁醇的二　硫化碳溶液，在实验室操作过程中方便、快捷。　参考文献　［１］　国家职业卫生标准，工作场所空气有毒物质测定醇类化　合物［Ｓ］．ＧＢＺ／ＴＩ６８．４８—２００７．　［２］　职业卫生标准制定指南第４部分：工作场所空气中化学　物质测定方法［Ｊ］．ＧＢＺ／Ｔ２１０．４—２００８，７—８．　图２空白试样解吸后峰行图　Ｆｉｇ　２　Ｂｌａｎｋ　ｓａｍｐｌｅ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ　ａｆｔｅｒ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　一１８一